八甲基环四硅氧烷合成工艺
发表时间：2025-08-25
八甲基环四硅氧烷（D4）的合成工艺主要包括以下步骤：
原料准备：以二甲基二氯硅烷为主要原料，通过水解合成工序制得水解物。这一过程中，二甲基二氯硅烷滴加入水中，温度维持在30-40℃，分层后放去酸水，得到油状物。
水解反应：将上述油状物用氢氧化钠溶液进行水解处理，生成含有八甲基环四硅氧烷的水解物。
裂解反应：将水解物与0.5%-2%的氢氧化钾加入裂解釜内，在120-140℃、99.8kPa真空度下进行裂解反应。这一步骤中，水解物中的长链硅氧烷断裂，生成环状硅氧烷，包括八甲基环四硅氧烷。
分馏提纯：裂解反应完成后，对裂解物进行分馏，收集173-176℃的馏分，即可得到八甲基环四硅氧烷粗品。
高纯度制备（可选）：
添加剂辅助裂解：在裂解反应中加入正十八醇和18-冠-6添加剂，通过络合作用降低反应体系黏度，提高环体收率，减少杂质含量。
精馏分离：将粗品经过脱轻塔、脱重塔脱除其中的六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷等杂质，得到初精品。
重结晶提纯：往初精品中加入正己烷溶液作为结晶溶剂，混合溶解后在低温环境下冷却结晶，通过真空抽滤得到结晶物。
减压精馏溶剂：将结晶物熔化后，经过减压精馏塔除去残留的正己烷，最终得到纯度为99.99%的高纯八甲基环四硅氧烷。
