活性磷酸钙合成工艺
发表时间：2025-08-22
活性磷酸钙的合成工艺主要包括以下几种方法，每种方法在原料、反应条件及产物特性上有所不同：
一、碳酸钙与磷酸反应法
原料：工业级碳酸钙、工业级磷酸。
工艺步骤：
将碳酸钙配制成固含量为90g/L的水悬浮液，加入三口烧瓶中充分搅拌。
升温至50℃，缓慢滴加浓度为1.0mol/L的磷酸水溶液进行反应，控制磷酸溶液加量使Ca:P原子比约为1.70。
滴加完磷酸水溶液后，在50℃下老化3小时。
冷却出料，经过滤和干燥后即得多孔HAP（羟基磷灰石）微粉。
二、磷酸三钠与氯化钙反应法
原料：工业级磷酸三钠、工业级氯化钙、液碱（工业级）。
工艺步骤：
原料液制备：将磷酸三钠用蒸馏水配成8%的水溶液，氯化钙用蒸馏水配成10%的水溶液，分别经填充物二级过滤，过滤后的水溶液取样分析透光率及浓度，透光率≥99.0%后取样分析浓度备用。
磷酸钙悬浊液制备：往磷酸钙制备槽内加入磷酸三钠溶液并搅拌，夹套内通热水升温至反应温度后恒温半小时。在搅拌情况下加入氯化钙溶液，加完继续恒定在反应温度半小时，然后降温出料，此料为低浓度的活性磷酸钙悬浊液。
离心提浓或自然沉降提浓：由8%磷酸钠溶液和10%氯化钙溶液制成的活性磷酸钙悬浊液的浓度只有2.4%，因此需要运输和贮存时要进行提浓。由于活性磷酸钙中的磷酸钙颗粒很细（0.2-0.3μm），故沉降速度很慢，用自然沉降法需48小时，抽出上层清液，下层即为提浓的磷酸钙悬浊液，浓度为8-10%。
三、氢氧化钙与磷酸连续反应法
原料：质量百分比含量≥98%的氢氧化钙、浓度为65%的磷酸。
工艺步骤：
原料制备：将氢氧化钙按照0.7～0.8:1的比例加水混合，配置得到浓度为40%～45%的氢氧化钙料浆。
反应：采用带搅拌的管式反应器进行连续生产。将氢氧化钙料浆和磷酸按质量比为1.8:1的比例连续不间断地加入到管式反应器内部，调节进料流量，使氢氧化钙料浆和磷酸在管式反应器内的停留时间控制在15～20分钟之间。同时，控制管式反应器内的反应温度为50℃～60℃，压力为1～2MP，pH为7～8，并在管式反应器内搅拌器搅拌速度为400～600转/分的搅拌下进行中和反应，生成浓度为35%～40%的活性磷酸钙浆料。
喷雾干燥：将活性磷酸钙浆料直接送入喷雾干燥器，控制喷雾干燥器的进风温度为120℃～180℃，喷雾干燥器的塔内温度为90℃～150℃。活性磷酸钙浆料与喷雾干燥器内的热风接触，使活性磷酸钙浆料中的水分汽化，从而得到活性磷酸钙结晶。使干燥的活性磷酸钙结晶从喷雾干燥器底部出料，废气中夹带的活性磷酸钙结晶经多级旋风分离器分离后与从喷雾干燥器底部的出料混合进入料仓。
成品包装：料仓内的成品活性磷酸钙由包装机自动称重、包装
